微波萃取仪使用方法微波萃取法的优缺点

实验室常见的萃取方法

1、索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前很多实验室中的有机化合物样品提取的检测项目中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。索氏提取主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。索氏提取主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长等。

微波萃取仪使用方法微波萃取法的优缺点

2、提取法：提取一般有利用清洗器提取的，也有专门探头式提取器。提取具有不需要加热、作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在土壤提取的标准中也使用了此方法。

3、微波萃取法：微波萃取系统采用了能量小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草和化妆品等领域。微波萃取主要有两类。一类是开放式，另一类是高压密闭式。开放式微波萃取系统优点是一般可制备较大的样品量以及可随时添加萃取试剂，不足之处为溶剂消耗量大，制样过程中可能损失易挥发组分，每次仅制备一个或几个样品，萃取时间相对较长，不易控制萃取温度;而高压密闭式微波萃取，高温高压使目标萃取物与样品基体之间的价键发生断裂，并迫使溶剂进入样品内部，或目标萃取物被样品中极性组分所形成的蒸汽带到样品的外部，促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触。这种系统的优点是可控制萃取条件，一般每次可制备数个至数十个样品，由于没有剧烈的化学反应，样品量可以在0.5克～10克范围，制样过程中不损失易挥发组分和萃取试剂，萃取时间短。

4、超临界流体萃取法：超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction，SFE)，它是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体，也称为超临界流体(SF)，是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳(CO2)、氮气(N2)等。超临界流体萃取具有耗时短、消耗少等优点，所以在农残留分析样品前处理中，特别在食品及中草有效成分等天然物成分的提取中有较多的应用。缺点是设备与工艺要求高，一次性投资比较大。

5、均质提取法(匀浆法)：均质提取法(匀浆法)，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。匀浆机就可以。直白点说匀浆提取过程就相当于我们家里打豆浆的过程。几乎所有植物性或动物性样品的初始样品制备阶段都要用到匀浆提取的过程。根据基质和目标物性质的不同，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。

6、快速溶剂提取法：近些年来，快速溶剂萃取技术得到了广泛的应用，它采用高温高压的形式进行提取，从时间上来说，将传统的十几甚至二十几个小时的提取时间缩短为20～30分钟，使用溶剂量也从几百毫升缩小至十几甚至几毫升。并且由于是自动化仪器控制，每个样品的提取条件完全一致，从而平行性也得到了很大的改善。现在市场上有的自动化产品不仅具有双通道压力溶剂萃取，并且还可实现提取-定量浓缩-在线固相萃取的整套过程，自动化程度非常高，可提高实验室效率。近的“土十条”，在对土壤中有机污染物分析的前处理上都有相应标准，比如，新出的HJ783、743等。

微波萃取工艺流程

1、提取：将粉碎的10g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好，置于三口烧瓶内，加乙醇50ml，加热煮沸0.5h，倾出提取液至蒸发皿内，再用10ml乙醇洗涤茶叶包，洗涤液并入提取液。

2、分离纯化：将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml，冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗，加入等量的萃取2次（萃取时振荡要轻，防止乳化），水层用于制备。

3、将萃取后的水层用等量萃取2次，每次20min，合并萃取液，水浴减压蒸馏（或旋转蒸发仪）回收，趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿，改用水蒸气浴加热浓缩至近干，冷却至室温后，放入冰箱内冷冻干燥，将白色粉末粗品，粗品用蒸馏水进行重结晶，得。

微波萃取的微波萃取的制备系统

微波的发生和试样的萃取都是在微波试样的制备系统中进行的，故微波萃取装置一般要求为带有功率选择和控温、控压、控时附件的微波制样设备。微波萃取罐结构组成:内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。

微波消解做萃取时，需要注意什么？

1. 温度，萃取的温度直接决定萃取物的组成和回收率。选择插入式温度传感器，直接测量溶液的温度；2.必须是全密闭反应罐，萃取试剂基本都是并且易挥发和易燃。萃取时，反应罐必须全密闭不能进行泄压。3.仪器需要配备有机安全单元，用来检测是否挥发出来。4.磁力搅拌必不可少，萃取不同于消解，样品的基体不被破坏，需要充分的搅拌来确保样品与溶剂的接触。5.仪器舱体内不能有连接线，防止有线连接的端口因接触不良产生火花。